گیری طلا به روش جذب کربن اکتیو و آنالیز ICP

مقدمه :

عنصر طلا جزء عناصر واسطه جدول تناوبى است. این عنصر مانند سایر عناصر واسطه ، بدلیل پیچیدگى آرایش الکترونى ، در طیف نشرى خود ، داراى خطوط طیفى متعددى مى باشد . تعدد خطوط طیفى باعث پایین بودن شدت تابش هر یک از این خطوط خواهد شد . این بدان معناست که حد اندازه گیرى این عنصر ، در اغلب روشهاى آنالیز دستگاهى که بر مبناى طیف سنجى کار مى کنند

( اسپکترومترى جذب اتمى ، اسپکترومترى نشرى ICP و ... بسیار بالاست ) از طرف دیگر فراوانى این عنصر در نمونه هاى زمین شناسى ، بخصوص در نمونه هایى که به جهت ژئوشیمیایى مورد بررسى قرار مى گیرند ، عمدتاً بسیار پایین (‌د رحد PPb ) مى باشد .

بنابراین ، آنالیز این قبیل نمونه ها ، روشى را مى طلبد که داراى حد اندازه گیرى پایین در حد PPb باشد .

تاکنون مقالات پژوهشى بسیارى در مورد روشهاى جداسازى و تغلیظ با استفاده از محلول هاى استخراج (۲) ، رزین هاى تبادل یونى (۳) ، رسوب گذارى (۴) ، سیانید کردن (۵) و جذب (۶) منتشر گردیده است . بین جاذب هاى رایج ، کربن اکتیو ، به عنوان یک جمع کننده چند عنصرى ، بسیار مورد استفاده قرار گرفته است (۶و۷) . این ماده بویژه به منظور جذب طلا از آب طبیعى ( ۸ ) و نمونه هاى زمین شناسى در موارد زیادى به کارگرفته شده است ( ۹ ) .

در این راستا ، عناصر پلاتین و پالادیوم در آب دریا ( ۱۰) و طلا و پالادیوم و پلاتین در خاکستر گیاهان (۱۱) و پلاتین در نمونه هاى زمین شناسى (۱۳)  بر مبناى تغلیظ بر روى کربن اکتیو ، مورد بررسى قرار گرفته اند . همچنین تغلیظ اولیه طلا ، نقره و پالادیوم بر روى کربن اکتیو و اندازه گیرى این عنصر در نمونه هاى زمین شناسى بر روش جذب اتمى انجام گرفته است ( ۱۲ ) . در مقالات یاد شده ، اندازه گیرى عناصر ، پس از تغلیظ ، عمدتاً به روش اسپکترومترى جذب اتمى یا اسپکترومترى نشرى انجام مى گیرد .

در این مقاله ، روش تغلیظ طلا توسط کربن اکتیو و آنالیز محلول حاصل بوسیله اسپکترومترى ICP به منظور اندازه گیرى طلا ، شرح داده شده است .

اشکالات و محدودیت هاى آنالیز اسپکترومترى جذب اتمى و اسپکترومترى نشرى نمونه تغلیظ شده :

در آنالیز نمونه تغلیظ شده توسط کربن اکتیو، به روش جذب اتمى ، خاکستر فیلترکربن اکتیو که طلاى موجود در نمونه را جذب نموده است ، مجدداً در تیزاب حل شده و محلول حاصل ، آنالیز جذب اتمى مى شود . در این روش ، کالیبراسیون خطى است ولى حد پایین قابل اندازه گیرى ۱۰۰PPb مى باشد . بنابراین ، این روش در مورد نمونه هایى که داراى فراوانى طلاى کمتر از ۱۰۰ PPb مى باشد ، قابل استفاده نیست .واضح است که اغلب نمونه هاى زمین شناسى که جهت اندازه گیرى طلا مورد بررسى قرار مى گیرند ، داراى فراوانى طلاى بسیار کمى مى باشند. چنانچه فراوانى طلا بسیار زیاد باشد ، بدلیل امکان رقیق سازى  محلول ، در این مورد محدودیتى وجود ندارد.

در آنالیز اسپکترومتر نشرى ، خاکستر نمونه تغلیظ شده ، در قوس الکتریکى سوزانده شده و طیف نشرى آن بررسى مى گردد. در این روش ، حد پائین معمولاٌ بسیار خوب است. یعنى در حدود  ۱۰ng       معادل فراوانى ۱PPb‌ بشرط آنکه وزن کل نمونه مورد استفاده ۱۰ گرم باشد ولى اشکالاتیکه در این  روش وجود دارند بشرح زیر هستند :

۱- بدلیل چرخش قوس الکتریمى و انحراف قوس نسبت به شکاف ، دقت روش پائین است.

۲- در یک بار آنالیز ، کل خاکستر سوزانده مى شود و امکان بررسى مجدداٍ آن وجود ندارد. چنانچه نیاز به بررسى مجدد نمونه باشد. لازم است که کلیه مراحل آماده سازى مجدداٌ صورت گیرد.

۳- چنانچه مقدار کل طلا در خاکستر بیش از ۱ µg‌ (معادل فراوانى ۱۰۰ PPb‌ در نمونه ، بشرط آن وزن کل نمونه مورد استفاده ۱۰ گرم باشد) باشد ، شدت خط طیفى آن بیش از حد قابل اندازه گیرى خواهد بود.

مراحل آزمایش :

مواد مورد استفاده :

۱- کربن اکتیو بکار رفته ، ساخت کمپانى Merk  آلمان با شماره ۲۱۸۶ جهت جذب طلا ، مورد استفاده قرار گرفت.

۲- استانداردهاى مورد استفاده :

 ۲-۱-   محلولهاى استاندارد طلا ، از محلول اسپکتروزول ۱۰۰۰PPm‌ محصول کمپانى BDH‌ انگلستان ، تهیه شدند.

۲-۲- استانداردهاى چینى GBW(E)-CRM Gold Ore  بعنوان خاک استاندارد مورد استفاده قرار گرفتند. مراحل آماده سازى و آنالیز این خاکهاى استاندارد همانند نمونه است که در زیر شرح داده مى شود.

روند آنالیز :

۱۰ گرم نمونه ۲۰۰ مش در ظرف سرامیکى مسطحى با حجم تقریبى ۱۰۰ میلى لیتر ، بمدت یک ساعت در کوره ۶۰۰ درجه قرار داده شد تا بخش هاى آلى و زود گداز آن تبخیر شوند. سپس این نمونه ، پس از سرد شدن به یک بشر ۲۵۰ میلى لیتر منتقل شده  و با ۱۰ میلى لیتر آب مقطر و ۵۰ میلى لیتر تیزاب غلیظ ، بمدت ۲ ساعت به آرامى جوشانیده مى شود  تا حجم محلول به نصف تقلیل یابد. پس از ۲۴ ساعت ،‌این محلول از کاغذ صافى فیلتر کربن اکتیو عبور داده شد.

تهیه فیلتر کربن اکتیو و انجام مراحل جذب :

   در لوله اى به قطر ۱ سانتى متر که یک سر آن به فاصله ۲ سانتیمتر از انتها ، یک فرورفتگى حلقوى تهیه شده است ، یک صافى سرامیکى متحرک قرار داده شده است. این لوله ، بمنظور تهیه فیلتر ، بر روى محفظه خلاء قرار داده مى شود. ابتدا کمى خمیر کاغذ صافى بدون خاکستر (Ash less)  بعنوان محمل فیلتر ، روى صافى سرامیکى ریخته مى شود. سپس ۱/۰ گرم کربن اکتیو مخلوط با مقدار کمى خمیر کاغذ صافى روى آن ریخته مى شود و مجددا کمى خمیر کاغذ صافى روى آن قرار داده مى شود. در تمامى این مراحل ، پمپ خلاء ، محفظه را پمپ  مى کند. پس از آماده شدن فیلتر ، محلول نمونه از آن عبور داده مى شود. سپس این فیلتر بترتیب توسط محلولهاى آمونیم هیدروژن دى فلوراید ۱۰% ، اسید کلرئیدریک ۴% و تیزاب ۵% و آب مقطر شستشو داده مى شود. نهایتاٌ فیلتر بمدت یک ساعت در کوره ۶۸۰ درجه قرار داده مى شود. در این مدت ، کربن اکتیو و کاغذهاى صافى همراه آن، مى سوزند و خاکستر باقیمانده در ۵ میلى لیتر تیزاب جوشانده مى شود تا مجدداً طلا وارد محلول شود . این محلول  پس از سرد شدن به لوله آزمایش ۱۰ میلى لیترى  منتقل شده و با آب مقطر به حجم رسانده مى شود. این محلول آماده آنالیز ICP‌ مى باشد.

نتایج :

دستگاه اسپکترومتر ICP مورد استفاده : JOBIN YVON JY۷۰ PLUS

مطالعه شرایط بهینه :

خط۹۵۰ /۲۶۷۵ آنگستروم طلا که داراى بیشترین شدت است  مورد استفاده قرار گرفت. بمنظور بدست آوردن پائین ترین حد قابل اندازه گیرى یا بیشترین شدت خط طیفى ، ولتاژ دستگاه به بالاترین حد ممکن یعنى ۹۰۰ ولت برده شد.

سایر شرایط عبارت بودند از :

۲۰       ثانیه عبور محلول نمونه از Nebulizer  جهت شستشو،

۲۰     ثانیه عبور محلول نمونه از Nebulizer  جهت پایدار شدن پلاسما،

۳۰     ثانیه عبور محلول نمونه از Nebulizer   آنالیز.

سرعت ورود محلول به پلاسما : ۲۰ میکرولیتر بر ثانیه

نتیجه گیرى:

الف : در این روش اندازه گیرى فراوانى طلا در محدوده ۱۰۰ PPm- ۵ PPb  در یک بار آنالیز امکان پذیر میباشد.

ب :در این روش  امکان رقیق سازى محلول بدست آمده از تغلیظ نمونه و مطالعه مجدد آن در صورت بالا بودن فراوانى طلا وجود دارد.

خاکهاى استاندارد GBM-CRM‌ به این روش مورد بررسى قرار گرفته نتایج حاصل در جدول زیر آمده است:‌

کلید واژه ها: سایر موارد